Medikal Cihazlarda Toplam Hidrokarbon (THC) Analizi – Teknik Prensipler, Cihaz Yapısı ve Validasyon Kriterleri

İçindekiler

Medikal Cihazlarda Toplam Hidrokarbon (THC) Analizi – Teknik Prensipler, Cihaz Yapısı ve Validasyon Kriterleri

1. Analizin Amacı ve Teknik Gereklilik

Tıbbi cihazların yüzeylerinden salınan uçucu ve yarı uçucu organik bileşiklerin (VOC/THC) tespit edilmesi, ISO 10993-18 ve ISO 10993-17 kapsamında kimyasal karakterizasyon ve toksikolojik risk değerlendirmesi için zorunludur.

Aşağıdaki durumlarda gereklidir:

EO sterilizasyon sonrası organik rezidü varlığının kontrolü
PVC, silikon, PE, PP, PU içerikli cihazlardan uçucu bileşik migrasyonu
Kalıp ayırıcı yağ, gres, silikon yağ, solvent, heksan, toluen, ksilen kalıntıları
Ambalajdan cihaza geçen kontaminantların tespiti

2. Kullanılan Cihaz ve Çalışma Prensibi

📌 Alev İyonizasyon Dedektörü (FID) Esaslı THC Ölçümü

Parametre	Tanımı
Alev Ortamı	Hidrojen (H₂) + Sentetik Hava
İyonizasyon Mekanizması	C–H bağı içeren organik bileşikler alevde iyonlaşır ve iyon akımı oluşur
Dedektör Çıkışı	Elektrik akımı (pA) → ppmC veya mg/m³ olarak hesaplanır
Avantajı	Tüm hidrokarbonlara duyarlıdır, CO₂, H₂O, NOx etkilenmez
Limit Değeri	LOD ≈ 0.05 ppm C, LOQ ≈ 0.1 ppm C

3. Numune Hazırlama (ISO 10993-12’ye Uygun)

Değişken	ISO Değeri
Ekstraksiyon Oranı	6 cm²/mL (implant yüzeyleri için)
Çözücüler	%0.9 NaCl, Etanol, İPA, PBS
Sıcaklık	37°C / 50°C (ivme şartı)
Süre	24–72 saat
Filtrasyon	0.22 µm PTFE membran (uçucu kaybı olmayan filtre)

4. GC-FID ile Analitik Prosedür

Cihaz Ayarları:

Parametre	Ayar
Kolon	DB-624 (30 m × 0.32 mm, 1.8 µm film)
Taşıyıcı Gaz	Helium (1.5 mL/dk)
Enjeksiyon Hacmi	1 µL (split: 1:20)
Enjektör Sıcaklığı	200°C
Fırın Programı	40°C → 200°C (10°C/dk)
Dedektör (FID)	250°C, H₂: 40 mL/dk, Air: 450 mL/dk

5. Kalibrasyon ve Hesaplama

📌 Kalibrasyon Gazları:

Gaz	Konsantrasyon	Sertifika
Propan (C₃H₈)	%1.0 ± %1	ISO 6142 Sertifikalı
Metan (CH₄)	%1.0	Alternatif karbon kaynağı
Zero Air	%0 hidrokarbon	Sıfırlama için

📌 THC Hesaplama (ppmC → mg/m³):

$\\text{mg/m³ THC} = \\frac{ \\text{ppmC} × \\text{Molekül Ağırlığı} }{24.45 × \\text{Karbon Sayısı}}$

Örnek:
Ölçülen THC = 15 ppmC (Propan eşdeğeri)

$= \\frac{15 × 44}{24.45 × 3} = 9.0\\ \\text{mg/m³}$

6. Sınır Değerler (Limitler)

Parametre	Limit	Referans
EO sterilizasyon sonrası toplam VOC	< 10 mg/device	ISO 10993-12 / FDA
Solvent rezidüsü (IPA, heksan vb.)	< 500 µg/device	USP <467>
Toplam hidrokarbon (gaz fazında)	< 50 ppmC	TS EN 12619 / EPA 25A

7. Validasyon ve Kabul Kriterleri

✅ Sistem uygunluk testi (System Suitability Test – SST)
✅ Blank (zero air) ölçümü → < 0.1 ppmC olmalı
✅ Kalibrasyon doğrusal olmalı (R² ≥ 0.995)
✅ Tekrarlanabilirlik (RSD < %5)
✅ Spike-recovery %80–120 aralığında olmalı
✅ Her çalışmada Pozitif Kontrol (Heptan, Toluene çözeltisi) kullanılmalı

8. Raporlamada Olması Gerekenler

Numune tipi, lot/batch numarası
Ekstraksiyon yöntemi ve hacim/yüzey oranı
Cihaz bilgisi, dedektör tipi, gaz akışları
Kalibrasyon eğrisi, R² değeri
THC sonucu (ppmC, mg/m³, µg/device)
ISO 10993-17’ye göre toksikolojik değerlendirme
Limit ile karşılaştırma ve sonuç ifadesi:
✅ “Uygundur – Toksikolojik risk teşkil etmez”
❌ “Uygun değildir – limit üstü hidrokarbon tespit edilmiştir”

Medikal Cihazlarda Toplam Hidrokarbon (THC) Analizi – Teknik Prensipler, Cihaz Yapısı ve Validasyon Kriterleri