Yağ ve Gress Kalıntısı Tayini

Medikal Malzemeler ve İlişkili Ürünlerde Yağ ve Gres Kalıntısı Tayini

Ön İşlem: Ekstraksiyon Yöntemi • Tayin: Gravimetrik Yöntem
ASTM F2459 Standardına Göre

1. Giriş: Yağ ve Gres Kalıntısı Neden Analiz Edilir?

Medikal cihazların üretim aşamalarında yağlayıcı gresler, kesme yağları, silikon bazlı kaydırıcılar, montaj yağları ve makine yağları kullanılabilir. Bu maddeler cihaz yüzeyinde kaldığında:

Sterilizasyonun etkinliğini azaltır,
Biyouyumluluğu olumsuz etkiler (ISO 10993-1),
Enfeksiyon, toksisite ve inflamasyon riskini artırır,
CE, FDA ve ISO 13485 gerekliliklerine aykırılık oluşturur.

Bu nedenle medikal malzemelerde yağ ve gres kalıntısı tayini, üretim sonrası temizlik validasyonunun bir parçası olarak zorunlu hale gelmiştir.

2. Kullanılan Standart: ASTM F2459

ASTM F2459, “Standard Test Method for Extracting Residue from Metallic Medical Components” başlığıyla medikal cihazların yüzeylerinden ekstrakte edilebilir kalıntıların (yağ/gres) belirlenmesini tanımlar.

Bu standart:
✔ Metal ve polimer bazlı medikal cihazlarda uygulanabilir.
✔ Temizlik proses validasyonu ve proses sonrası kontaminasyon kontrolü için kullanılır.
✔ ISO 10993-12 (numune hazırlama) ve ISO 13485 kalite sistemleriyle uyumludur.

3. Ön İşlem: Ekstraksiyon (Extraction) Yöntemi

Adım	Açıklama
Numune Seçimi	Temsil edici sayıda cihaz alınır, kontamine yüzey zarar verilmeden korunur.
Çözücü	Hekzan, izopropil alkol (IPA) veya etil eter kullanılır.
Ekstraksiyon Şekli	Cihazlar çözücü içinde çalkalama veya ultrasonik banyoya alınır.
Sıcaklık	25°C – 50°C
Süre	30 – 60 dakika
Oran	1 cihaz / 50–200 mL çözücü (ISO 10993-12 yüzey/çözücü oranına uygun)

Ekstraksiyon sonrası çözelti buharlaştırma kabına aktarılır ve gravimetrik analize geçilir.

4. Gravimetrik Yöntem ile Tayin (ISO 2271’ya benzer prensip)

Adımlar:

Boş kabın darası (m₀) alınır.
Ekstraksiyon çözeltileri bu kaba aktarılır.
Çözücü 105 °C’de buharlaştırılır.
Kalan yağ + gres kalıntısı tartılır (m₁).

$Kalıntı \\,(mg/device) = \\frac{(m₁ - m₀)}{numune \\,sayısı}$

5. Kabul Edilebilir Limitler

Değerlendirme	Limit Değer (ASTM & EN 455-3 Tavsiyesi)
mg/device	≤ 0.5 mg
µg/cm²	≤ 2 µg/cm²
Görsel Kontrol	Kalıntı görünmemeli ("No visible residue")

Bu limitlerin aşılması durumunda cihazlar tekrar yıkama veya validasyon sürecine alınmalıdır.

6. TTS Laboratuvar Hizmetleri Olarak Sunduğumuz Destek

✔ ASTM F2459’a uygun yağ ve gres kalıntısı analizi
✔ Gravimetrik yöntem + FTIR ile organik kalıntı doğrulaması
✔ ISO 10993-17’ye uygun toksikolojik risk değerlendirmesi
✔ CE – FDA – ISO 13485 gerekliliklerine uygun raporlama
✔ Temizlik validasyonu, sterilizasyon öncesi kontaminasyon kontrolü