Yüzey Kompozisyonu Karşılaştırması

Yüzey Kompozisyonu Karşılaştırması – FTIR-ATR Yöntemi

ISO 10993-13 • ISO 10993-12 • ASTM E1252 Standartlarına Göre

1. Giriş: Yüzey Kompozisyonu Neden Analiz Edilir?

Tıbbi cihazlarda kullanılan polimer, silikon, poliüretan, PVC ve metalik malzemelerin yüzeyi, vücut ile ilk temas eden kısımdır. Bu nedenle yüzeyde bulunan fonksiyonel gruplar, oksidasyon ürünleri, katkı maddeleri veya sterilizasyon sonrası oluşan kimyasal değişiklikler biyouyumluluk (ISO 10993 serisi) açısından kritik öneme sahiptir.

Yüzey kompozisyonu karşılaştırması;
✔ Üretim proses değişiklikleri,
✔ Sterilizasyon (EO, gama, buhar),
✔ Yaşlandırma ve depolama koşulları,
✔ Kimyasal modifikasyon sonrası malzeme değişimini değerlendirmek için yapılır.

2. FTIR-ATR Yöntemi Nedir?

FTIR (Fourier Transform Infrared Spektroskopisi), materyalin moleküler yapısını belirlemek için kızılötesi ışığın absorpsiyonunu ölçer.
ATR (Attenuated Total Reflectance) ise malzemenin sadece yüzeyine yakın (~1-2 µm) bölgeyi analiz eder.

FTIR-ATR Yönteminin Avantajları:

Numuneye zarar vermeden analiz yapılır
Polimer, kauçuk, silikon, yapıştırıcı gibi malzemelerde hızlı yüzey karakterizasyonu sağlar
Spektral kütüphanelerle malzeme türü doğrulanabilir
Yüzey oksidasyonu, karbonil oluşumu (C=O), esterleşme, hidroksil (O-H) artışı gibi değişimler tespit edilebilir.

3. ISO 10993-13 – Polimer Degradasyonu ve FTIR Analizi

ISO 10993-13, polimer bazlı tıbbi cihazların degradasyon ürünlerinin analizi için gereklilikleri açıklar.

Analiz Edilen Değişim	FTIR-ATR Bandı	Örnek Yorum
Oksidasyon (Karbonil)	1700–1740 cm⁻¹	Sterilizasyon sonrası termal/yüksek enerji hasarı
Hidroliz	3500 cm⁻¹ (O-H)	Su/nem etkisiyle polimer zincir kırılması
Ester / Ether oluşumu	1100–1200 cm⁻¹	Yapıştırıcı veya katkı reaksiyonları

4. ISO 10993-12 – Numune Hazırlama Kuralları

FTIR-ATR analizine geçmeden önce uygulanması gereken gereklilikler:

✔ Numune yüzeyi toz, yağ, deterjan kalıntılarından arındırılmalıdır.
✔ Çizik, çatlak veya yan yüzeyler ölçüm için kullanılmamalıdır.
✔ Sterilizasyon sonrası analiz yapılacaksa havalandırma süresi (EO için) tamamlanmış olmalıdır.
✔ Kullanılan ATR kristali: Diamond, ZnSe, Germanium olabilir.

5. ASTM E1252 – FTIR ile Yüzey Karşılaştırma Standardı

ASTM E1252, FTIR spektrumlarının değerlendirilmesi için kullanılan uluslararası standarttır.

Bu Standart Kapsamında:

Spektral korelasyon (match value) hesaplanır
Referans ve test numunelerin fark spektrumu alınır
Polimer türü kütüphane ile karşılaştırılır
Spektrum doğrulama eşik değeri genellikle >0.90 korelasyon olarak kabul edilir

6. Yüzey Kompozisyonu Karşılaştırmasına Örnek

Numune	Gözlenen FTIR Değişimi	Yorum
Referans PVC	2920 & 2850 cm⁻¹ (C-H) tipik band	Standart yapı
EO sterilize PVC	1730 cm⁻¹ (C=O) bandı artmış	Oksidasyon oluşmuş
Poliüretan vs PU + UV	1230-1300 cm⁻¹ (N-H & C-O) dengesinde değişiklik	UV kaynaklı degradasyon

7. TTS Laboratuvar Hizmetleri Olarak Sağladığımız Destek

🔹 FTIR-ATR ile yüzey kompozisyon analizi
🔹 ISO 10993-13 ve ISO 10993-12’ye uygun test hazırlığı
🔹 ASTM E1252 standardına göre spektrum kıyaslaması
🔹 Sterilizasyon sonrası malzeme karşılaştırması
🔹 Polimer degradasyon raporu ve biyouyumluluk entegrasyonu